Viskosität und Fließverhalten — Messung

Grundgrößen

Wirkt auf eine flüssige Schicht eine Kraft, so gleiten die Schichten gegeneinander. Die Schubspannung τ (Kraft je Fläche, in Pa) und die Schergeschwindigkeit γ̇ (in 1/s) hängen über die dynamische Viskosität zusammen: η = τ / γ̇ (in Pa·s). Bei einer newtonschen Flüssigkeit ist η konstant — die Fließkurve ist eine Gerade durch den Ursprung. Die kinematische Viskosität ν = η / ρ (in mm²/s) bezieht die Dichte ein.

Fließverhalten von Lacken

• newtonsch — η bleibt konstant (z. B. dünne Lösungen, reine Lösemittel).
• strukturviskos (pseudoplastisch) — η sinkt mit steigender Scherung, weil Pigment-/Bindemittelstrukturen aufbrechen.
• dilatant — η steigt mit der Scherung (selten, hochgefüllte Systeme).
• mit Fließgrenze — das System fließt erst oberhalb einer Mindest-Schubspannung.
• thixotrop — zeitabhängig: η sinkt unter Scherung und baut sich in Ruhe wieder auf.

Thixotropie und ihre Messung

Beim Verarbeiten soll ein Lack dünnflüssig sein (gute Verteilung), in Ruhe standfest (kein Ablaufen, kein Absetzen) — Thixotropie ist der gewünschte Kompromiss. Auslaufbecher und einfache Fließkurven erfassen echte Thixotropie (die Zeitabhängigkeit) jedoch nicht. Am Rotationsrheometer gibt es zwei Wege: die ältere Fließkurve mit Hysteresisschleife (Scherung hoch- und wieder herunterfahren — bei Thixotropie liegt die Abwärtskurve unter der Aufwärtskurve, die eingeschlossene Fläche ist ein grobes, wenig reproduzierbares Maß) und den praxisnäheren 3-Intervall-Thixotropie-Test (3ITT). Der 3ITT ist ein Sprungversuch, der den Auftragsprozess nachbildet: 1. Ruheabschnitt bei sehr kleiner Scherung (Struktur vor dem Auftragen), 2. Belastungsabschnitt bei hoher Scherung (Strukturabbau beim Spritzen/Streichen), 3. Erholungsabschnitt wieder bei kleiner Scherung (Strukturregeneration über die Zeit). Ausgewertet wird die Strukturerholung (Recovery in %) nach einer definierten Zeit. Treffender als „Thixotropie“ sind die Begriffe Strukturabbau (unter Scherung) und Strukturerholung (in Ruhe). Je höher die Recovery nach kurzer Zeit, desto schneller wird der Lack wieder standfest (Schutz vor Ablaufen und Absetzen); baut sie sich zu langsam auf, drohen Läufer.

3ITT — Viskositäts-Zeit-Verlauf

So sieht der typische Verlauf der Viskosität η über der Zeit aus (schematisch):

 η
hoch |_____                          ____
     |     |                       /
     |     |                      /      Recovery =
     |     |                     /       η(t) / η(Ruhe) · 100 %
tief |     |___________________ /        (z. B. 80 % nach 60 s)
     +-----+----------+---------+----→ t
      Ruhe   Belastung  Erholung

1 Ruhe:      hohe η — Struktur vor dem Auftrag (kleine Scherung)
2 Belastung: η bricht ein — Auftrag, z. B. Spritzen (hohe Scherung)
3 Erholung:  η steigt wieder — Strukturaufbau in Ruhe → standfest

Messgeräte

• Auslaufbecher (DIN EN ISO 2431) — Auslaufzeit in Sekunden; einfach, für newtonsche oder annähernd newtonsche Lacke; liefert eine Auslaufzeit unter definierten Bedingungen und dient vor allem als vergleichender Prozess-/QC-Wert, nicht direkt als absolute Viskosität.
• Kapillarviskosimeter (z. B. Ubbelohde) — kinematische Viskosität aus der Durchlaufzeit; für klare Lösungen.
• Kugelfallviskosimeter (Höppler) — Fallzeit einer Kugel im geneigten Rohr.
• Rotationsviskosimeter — misst Absolutwerte über einen Schergeschwindigkeitsbereich (Systeme Platte/Platte, Kegel/Platte, koaxiale Zylinder); damit lassen sich Fließkurven und Thixotropie erfassen.
• Krebs-Stormer-Viskosimeter — Rotationsverfahren mit KU-Skala, in der Bautenfarben-Praxis für Dispersionsfarben üblich; ebenfalls ein Relativwert.
• Fallstab-Viskosimeter — für pastöse Systeme, etwa Offset-Druckfarben (siehe L-142).

Welches Gerät wofür — und was in den Prüfbericht gehört

Die Wahl folgt dem Zweck. Für die laufende Chargenkontrolle eines annähernd newtonschen Spritzlacks genügt der Auslaufbecher: ISO-Becher Nr. 4 nach DIN EN ISO 2431 bei (23,0 ± 0,5) °C; typische Spritzviskositäten dünn eingestellter Lacke liegen etwa zwischen 30 und 45 s — also im gültigen Auslaufzeitbereich von 30 bis 100 s; dicker eingestellte, z. B. streich- oder rollfähige Systeme liegen darüber. In der Praxis ist daneben der DIN-4-Becher der 1996 zurückgezogenen DIN 53211 (20 °C) verbreitet. Die beiden Becher sind trotz gleicher Düsenweite nicht deckungsgleich und lassen sich nicht als bloße Sekundenrelation ineinander umrechnen. Für strukturviskose und thixotrope Systeme — Dispersionsfarben, standfeste Decklacke, Spachtel — führt daran kein Weg vorbei: Es braucht ein Rotationsviskosimeter mit Fließkurve, weil ein einzelner Wert das Verhalten nicht abbildet. Für klare, annähernd newtonsche Lösungen — Lösemittel, Bindemittellösungen — ist das Kapillarviskosimeter das Verfahren der Wahl (Ubbelohde, DIN 51562); für strukturviskose Lacke ist es ungeeignet.

Unabhängig vom Gerät gilt: Eine Viskositätsangabe ohne Messbedingung ist wertlos. In den Prüfbericht gehören deshalb immer Temperatur (Lacke reagieren stark darauf — wenige Kelvin verändern die Auslaufzeit spürbar), Messverfahren mit Norm und Gerät beziehungsweise Becher und Düse, bei Rotationsmessung zusätzlich die Schergeschwindigkeit und das Messsystem, sowie Vorbehandlung und Wartezeit der Probe. Zwei Labore, die dieselbe Charge unterschiedlich messen, kommen sonst zu unterschiedlichen Urteilen über dieselbe gute Ware.

Die verfahrensspezifischen Viskositätsbereiche der Druckfarben — Offset, Flexo, Tiefdruck, Sieb, Inkjet — sind in L-142 zusammengestellt und werden hier nicht wiederholt.

Umwelt und Sicherheit

Lösemitteldämpfe der Prüfflüssigkeit beachten (Flammpunkt, Absaugung). Reinigungslösemittel sparsam einsetzen und als Sonderabfall entsorgen; wässrige Prüfmuster nicht ungeklärt in die Kanalisation geben. Beim Rotationsviskosimeter auf sichere Befestigung des Messkörpers achten.

Merksatz