Analytik flüssiger Rohstoffe

Siedeverhalten

Die Siedeanalyse (Destillation) trennt ein Lösemittelgemisch nach dem Siedebereich in leicht-, mittel- und schwerflüchtige Anteile auf. Der Verlauf der Temperatur-Siedekurve kennzeichnet die Zusammensetzung und beeinflusst Verdunstung, Verlauf und Lösemittelretention im Film.

Verdunstungszahl

Die Verdunstungszahl VD (DIN 53170) gibt an, wie viel langsamer ein Lösemittel verdunstet als Diethylether (VD_Ether = 1). Einteilung: leichtflüchtig VD < 10, mittelflüchtig 10–35, schwerflüchtig 35–50, sehr schwerflüchtig > 50. Die VD ist ein wichtiger Hinweis auf das Verdunstungsverhalten und kann Trocknungsgeschwindigkeit, Verlauf und die Neigung zu Läufern beeinflussen; die tatsächliche Wirkung hängt vom Lösemittelgemisch und der Formulierung ab.

Dichte und Brechzahl

Die Dichte wird mit dem Pyknometer (Wägefläschchen mit exakt definiertem Volumen: aus der Wasserfüllung folgt das Volumen über V = m(Wasser)/ρ(Wasser), danach gilt ρ(Probe) = m(Probe)/V bzw. ρ(Probe) = (m(Probe)/m(Wasser)) · ρ(Wasser)) oder dem Biegeschwinger bestimmt, die Brechzahl mit dem Refraktometer. Beide sind schnelle Vergleichskennzahlen für Identitäts- und Eingangskontrollen; für eine belastbare Reinheitsprüfung sind je nach Rohstoff weitere Analysen erforderlich.

Zusammensetzung und Farbzahl

• Gaschromatographie (GC) — trennt und identifiziert die Bestandteile eines Lösemittelgemischs und erfasst Verunreinigungen.
• Farbzahl klarer Flüssigkeiten — Gardner-Farbzahl bzw. Hazen/APHA (Platin-Cobalt) und die Iodfarbzahl geben unerwünschte Verfärbungen an; wichtig bei Harzlösungen und Klarlacken.

Umwelt und Sicherheit

Bei allen Prüfungen Lösemitteldämpfe und Flammpunkt beachten (Absaugung, geschlossene Systeme). Reste als Sonderabfall entsorgen. Bevorzugt lösemittelarme bzw. VOC-arme Rohstoffe einsetzen und die Emissionen niedrig halten.

Viskositätsmessung: Auslaufbecher (ISO 2431)

Das meistgenutzte Viskositätsmessgerät im Lacklabor: Der Auslaufbecher (ISO 2431) misst die Zeit in Sekunden, die eine definierte Lackmenge braucht, um durch eine kalibrierte Öffnung auszulaufen. Genormt sind ISO-Becher mit 3, 4, 5 und 6 mm Düsendurchmesser. Der früher übliche DIN-4-Becher stammt aus der 1996 zurückgezogenen DIN 53211, der Ford-Becher 4 aus ASTM D1200 — beide sind keine ISO-2431-Becher und liefern andere Werte. Volumen: 100 mL. Messung: Lack bei 23 °C temperieren, Düse mit dem Finger verschließen, befüllen, Finger lösen und die Zeit bis zum Abreißen des Strahls stoppen. Die Düse ist so zu wählen, dass die Auslaufzeit im gültigen Bereich von 30 bis 100 s liegt — darunter wird die Strömung turbulent. Typisch sind für einen verarbeitungsfähigen Spritzlack 30–45 s und für einen Streichlack 45–90 s. Wichtig: Unterschiedliche Bechertypen und Düsengrößen liefern nicht vergleichbare Werte — Becher und Düse immer angeben.

Festkörperbestimmung (ISO 3251) — Messparameter

Die Festkörperbestimmung nach ISO 3251 erfolgt gravimetrisch: Einwaage 1,0 g ± 0,1 g auf ein flaches Aluminiumschälchen mit einem Bodendurchmesser von (75 ± 5) mm — ein Toleranzfeld und kein Mindestmaß, weil die Flächenbelegung (Probenmasse je Fläche) den Messwert beeinflusst. Standardbedingungen: 105 °C / 60 Minuten für die meisten lösemittelhaltigen Lacke; 125 °C / 60 Minuten für hochsiedende Systeme (z. B. manche Alkydharz-Einbrennlacke). Typische Festkörperwerte: Alkydharz-Lufttrockner 45–60 %, 2K-PUR-Lack 50–70 %, wasserbasierter Industrielack 35–50 % (ein wässriger Automobil-Basislack liegt mit rund 15–25 % deutlich darunter). Achtung: Der Festkörperwert ist temperaturabhängig — bei unterschiedlichen Bedingungen sind die Werte nicht direkt vergleichbar (ISO 3251-Festkörper ≠ Einbrennrückstand).

Merksatz